?187Re-187Os（187Re通過β-衰變形成187Os）和190Pt-186Os（190Pt通過α衰變形成186Os）同位素體系作為重要的地球化學定年和示蹤手段,在研究地幔、金屬礦床、富有機質沉積地層和油氣藏年代以及示蹤核-幔物質交換、殼-幔相互作用及太陽系早期演化等領域展現出其他親石性同位素體系無法比擬的優勢。目前 187Re-187Os同位素分析測試手段已相當成熟，然而，190Pt-186Os 同位素分析測試方面仍極具挑戰，這主要是因為地質樣品中鉑（Pt）和鋨（Os）的含量極低，而190Pt的天然豐度比較低（為0.0014%），且其半衰期極長（4.495 × 1011?years），因此，地質樣品中的186Os /188Os的變化范圍非常小，這就要求186Os /188Os測試精度極高（外部精度優于8 ppm）。
?在過去的幾十年中，Carius管溶樣法因其溶樣的密閉性和低空白的特點，成為Os同位素分析最為廣泛的樣品消解方法。由于Carius管單次樣品消解量有限，為了達到高精度186Os /188Os分析，需要富集足夠量的Os。對于Os含量低的樣品，往往需要使用多只Carius管進行樣品消解，這不僅耗時，還增加了操作難度。此外，锍鎳火試金具有取樣量大的優點，通常被用于Os的富集以進行同位素分析，但其捕集劑（锍粉和鎳粉）具有較高的本底，這也極大地限制了該方法在Os同位素分析中的應用。目前Os的質譜測定主要是采用負離子熱電離質譜（N-TIMS），Os以OsO3-的形式被檢測，然而，由于存在氧同位素的多原子干擾問題（如184Os16O218O和184Os16O17O2對186Os16O3的干擾），不同的氧同位素干擾校正方法會對186Os /188Os比值產生較大的影響（21 ppm）。
?針對上述問題，中國科學院廣州地球化學研究所博士研究生鮑厚銀在李杰正高級工程師的指導下，建立了銻試金預富集Os的方法，實現了高精度186Os/188Os和187Os/188Os同位素比值測定（圖1）。銻試金方法具有取樣量大的優點，一次可以富集20~40g樣品。銻試金以Sb2O3作為捕集劑，在高溫熔融階段，Os會進入到銻扣中，從而實現對Os的富集，形成的銻扣還可以通過灰吹的方式進一步縮小銻扣的體積，便于后續的化學分離。我們通過SbCl3水解制備Sb2O3的方法，獲得了高純的Sb2O3捕集劑，極大降低了空白，并使用高純石英坩堝進行實驗，成功將全流程Os本底控制在<10pg的水平，較傳統方法降低了兩個數量級（圖2）。
圖1. 高精度186Os/188Os，187Os/188Os分析流程
圖2.銻試金Os空白
?在Os同位素測試中，儀器靈敏度是實現高精度Os同位素測試的關鍵因素，本研究采用了Nu plasma 3（Aridus Ⅲ+1012Ω放大器）和Neptune plus（配置Aridus Ⅱ+ 高靈敏度組合錐）兩種型號的MC-ICPMS。其中，Nu Plasma 3和Neptune plus的靈敏度分別達到564 v/ppm和1226 v/ppm。此外，為了有效克服Os記憶效應對測試結果的影響，我們還采用2% 鹽酸-乙醇混合試劑作為清洗液，在3分鐘之內即可將Os的信號降低至背景值， Os參考標樣（DROsS）的多次測量結果的外精度均優于8ppm（2SD）(圖3）。利用建立的化學富集和質譜測量技術，我們對國內外地質標樣進行了高精度Os同位素測定，其中WPR-1和GPt-5的測定結果與前人報道的一致，并首次報道了4個國內巖石標樣（GPt-6，GPt-4，GPt-3，GBW07102）的Os同位素組成，186Os/188Os的測試精度均優于8ppm (2SD)。該分析技術為低Os含量的地質樣品的186Os/188Os和187Os/188Os比值分析提供了一種簡便、高效的方法，也為190Pt-186Os同位素在地球科學中的應用提供了有力的技術支持。
圖3. N-TIMS和MC-ICPMS (Nu Plasma 3、Neptune Plus)對DROsS Os溶液標準186Os/188Os測量結果
?相關成果發表在分析化學領域權威期刊《Analytical Chemistry》上。該研究受到了國家重點研發項目和國家自然科學基金的資助。
?論文信息：Bao?Houyin（鮑厚銀）,Li Jie*（李杰）,Ni Wenshan（倪文山）,Wang Tiantian（王甜甜）,Shen Nengping（沈能平）,Chu Gaobin（初高彬）,Liu Jingao（劉金高）,Liu Junjie（劉俊杰）,Xu Jifeng（許繼峰）. High-Precision Determination of 186Os/188Os and 187Os/188Os Isotope Ratios via an Antimony Fire Assay and Multi-collector ICP–MS.?Anal. Chem.?2025,97,14,8048–8055
?論文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5c00563.?
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